3,5-雙三氟甲基苯乙酮廠家


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3,5-雙三氟甲基苯乙酮合成

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純度:99% 包裝:25kg/桶
結構式
               

CAS: 30071-93-3
分子式: C10H6F6O
分子量: 256.15

中文名稱:
3,5-二(三氟甲基)苯乙酮
3,5-雙三氟甲基苯乙酮

英文名稱:
3',5'-bis(trifluoromethyl)acetophenone
3,5-Bis(trifluoromethyl)acetophenone

性質描述:無色至淡黃色液體,沸點95℃,密度1.422 g/mL(25℃),折光率n20/D 1.4221,閃點82℃。

制備方法:
A.乙基溴化鎂的合成 在氮氣保護下,將330g鎂屑加入裝有攪拌裝置 的20L 反應器內,再加入9.37kgTHF 和少量的碘 片,然后滴加少量的溴乙烷。在35℃以下,將溶于2.34kg rHF 中的 1.56kg 溴乙烷,滴加入上述攪拌液 中,加畢,在30-35℃反應1h。

B.3,5-雙三氟甲基溴化鎂的合成 在 N2的保護下,將7.Okg鎂和200kgTHF 以及 上述制備的乙基鎂溴化物加入到500L反應器內,在 35℃以下,滴加 32.7kg 的溴乙烷溶于49.1kg THF 的溶液,加畢,反應在30 ~35℃保持 1 h。 在30℃以下,將溶于120kg THF 中的120kg3,5 一雙三氟甲基溴苯滴加到上述反應液中。 HPLC 分析,轉化率≥ 95%,即可。

C.偶合反應 將 97.6kg 的乙酐和207.9kg THF加入到1500 L 反應器內,在50℃以下,將 B 步合成的擠壓液滴加 到上述反應內,加畢,保持反應0.5h。

D.水解 在5C以下,將 195.1kg 水滴到上述 C 步反應 液內,加畢,升至55-65℃,攪拌反應0.5h,然后冷 卻到 l5℃以下,分離,堿洗濃縮即得苯乙酮。 1.2以3,5-雙三氟 甲基苯胺 為原料工藝 將3,5-雙三氟甲基苯胺滴加入稀硫酸溶液中,控制反應溫度在 30-40℃之問。加畢,降溫到0~ C。將計量好的亞硝酸鈉溶液滴加到上述反應液 內。加畢,保持反應 1 h。 在另一反應器內加入乙醛肟和硫酸銅,在攪拌 條件下,將上述重氮液滴加進去,控制反應溫度20~30℃。靜止 ,分離,精餾,得正品。

用途:合成含氟醫藥的一個重要中間體。

關聯產品:3,5-雙三氟甲基苯乙酮 間三氟甲基苯乙酮

參考文獻:
1 3,5-雙三氟甲基苯乙酮合成的實驗研究  程建偉;馬志軍;陳麗麗  有機氟工業  2006  (4),10-11 


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瑞爾豐化工主產品:苦杏仁酸、四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸內酯、碘甲烷
 

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