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N-氯代丁二酰亞胺和N-溴代丁二酰亞胺
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元素周期表
危險類別碼含義
安全代碼含義
危險化學品標志說明
危險化學品管理制度
劇毒化學品管理制度
易制毒化學品管理條例
8 易制毒化學品品種目錄
9 試劑符號含義
10紅外譜圖解析方法
11紅外譜圖解析口訣
12解析未知紅外光譜方法
2,2-聯吡啶化工百科_非售品 【這里訂購】

2,2'-聯吡啶試驗方法

1 警告
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和健康措施。

2 一般規定
本章中除另有規定外,所有標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備;實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。

3 含量
稱取0.4g樣品,精確至0.0001g。置于干燥的錐形瓶中,溶于50 mL乙酸(冰醋酸)中,加2滴結晶紫指示液(5g/L),用高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色變為藍色(微帶紫色)。

2,2'-聯吡啶的質量分數w1,數值以“%”表示,按式(1)計算:
        V×c×M
w1=-------------------×100
         m×1000
式中:
V—高氯酸標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
c—高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L) ;
M—2,2'-聯吡啶摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C10H8N2)=156.2];
m—樣品質量,單位為克(g)。

4 熔點范圍
按GB/T 617的規定測定。

5 鐵配位化合物摩爾吸收系數
按GB/T 9721的規定測定。

5.1 測定條件
波長:522 nm;
吸收池厚度:1 cm;
參比溶液:見4。

5.2 鐵標準溶液(0.025 mg/mL)的制備
取25 mL鐵(0.1 mg/mL)的標準溶液,置于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度。

5.3 試驗溶液的制備
稱取2g樣品,溶于乙醇(無水乙醇),并用乙醇(無水乙醇)稀釋至100 mL。

5.4 測定方法
于50 ml,容量瓶中,準確加入00mL鐵標準溶液(0.025 mg/mL),加10 mL新制備的抗壞血酸溶液(100 g/L)/25 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)及0mL試驗溶液,稀釋至刻度,搖勻,放置30 min后測定吸光度。
同時按上述步驟,制備一個僅不加鐵標準溶液的參比溶液。
鐵配位化合物摩爾吸收系數ε,數值以“L/ (cm·mol)”表示,按式(2)計算:
ε=2.24×104×A······(2)
式中:
A—吸光度;
2.24×104—換算系數。

6 乙醇溶解試驗
稱取0.5 g樣品,溶于10 mL“乙醇(95%)”中,溶液應澄清、無機械雜質。

7 灼燒殘渣
稱取0.5g樣品,按GB/T 9741-2008中4.2的規定測定,結果按 GB/T 9741-2008中5的規定計算。

6 檢驗規則
按HG/T 3921的規定進行采樣及驗收。

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